婴幼儿罐装辅助食品无机砷检测

发布时间：2026-09-30 作者：中析研究所浏览：

婴幼儿罐装辅助食品是以果蔬、畜禽肉、水产等为原料，经加工处理后密封灌装的即食类产品，供婴幼儿食用。砷元素在食品基质中以多种形态存在，其中无机砷毒性较高，是此类产品风险监测的项目。本文围绕无机砷检测的原理机制、样品前处理、HPLC-ICP-MS 定量测定、分光光度法与原子荧光法比对、方法学性能指标以及限量判定六个模块展开，为检测人员提供可操作的技术参考。

检测原理与机制

食品中的砷分为无机态与有机态两类。无机砷主要亚砷酸根（As(III)）与砷酸根（As(V)），其毒性高于甲基化有机砷。检测过程先借助色谱柱将不同形态的砷化合物彼此分离，再由检测器按保留时间与响应信号逐一定量。形态分析的核心在于保持提取过程中各价态不发生转化，故提取溶剂、温度与时间均需受控。总砷测定则采用消解方式将样品完全分解后统一测定，其结果与形态分析结果可互为印证。

样品制备与前处理方法

罐装辅助食品质地均匀，制样相对简便。将样品全部转入洁净容器，用组织捣碎机匀浆至均一状态，装入聚乙烯瓶于低温条件保存备用。无机砷提取通常采用水或稀酸体系作为提取溶剂，辅以恒温振荡或超声辅助提取，使砷形态从基质中释放进入液相。提取完成后以离心与过滤方式去除固形物，滤液经微孔滤膜净化后上机分析。整个流程需避免使用含砷试剂，器皿须经酸洗处理，以防引入污染或引起形态转化。

无机砷测定——HPLC-ICP-MS法

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法是当前无机砷形态分析的主流手段。色谱部分采用阴离子交换柱，以流动相梯度或等度洗脱分离 As(III)、As(V)、一甲基砷与二甲基砷等组分。流出液直接导入 ICP-MS，以质荷比 m/z 75 检测砷元素信号。依据各形态的保留时间定性，以外标法绘制校准曲线并计算含量，无机砷含量以 As(III) 与 As(V) 之和计。该方法分离度高、灵敏度高，适用于多种食品基质的形态测定。

分光光度法与原子荧光法

氢化物发生-原子荧光光谱法在国内实验室应用广泛。其原理是在酸性介质中加入硼氢化钾，使无机砷还原生成砷化氢气体，经载气带入原子化器后受激发产生荧光信号，信号强度与砷含量相关。该法设备成本较低、操作简便，适合批量样品的日常筛查。分光光度法多基于砷钼酸或银盐显色反应，通过比色测定吸光度换算含量，灵敏度相对有限，现已较少用于婴幼儿食品的精确定量，多作为辅助手段使用。

灵敏度、线性范围与回收率

方法学评价包含检出限、定量限、线性范围、精密度与加标回收率等指标。HPLC-ICP-MS 法的检出限可达每千克微克级以下，线性范围跨越多个数量级，适合痕量形态分析。原子荧光法灵敏度亦能满足婴幼儿食品的限量核查需求，但易受共存离子干扰，需结合掩蔽剂与干扰校正。加标回收试验用于考察基体效应，回收率一般控制在合理区间内方可确认方法可靠。每批次检测应附带空白、平行样与质控样，以保证数据可追溯。

限量标准与结果判定

依据食品安全标准中对婴幼儿辅助食品无机砷的限量规定，检验结果需与相应限量值比对后作出判定。判定时应关注两点：一是结果需扣除试剂空白并换算至样品的原始状态；二是当测定值接近限量值时，应考虑测量不确定度的影响，必要时复测确认。若形态分析结果与总砷结果出现明显不一致，应核查前处理条件是否引起形态转化。检验报告须注明检测方法、检出限与判定依据，保证结论客观规范。