食品、保健食品水溶性灰分、水不溶性灰分检测

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食品、保健食品水溶性灰分、水不溶性灰分检测的意义

在食品及保健食品的质量控制中，灰分检测是评价产品纯度、加工工艺及原料质量的重要指标。水溶性灰分与水不溶性灰分作为灰分的重要组成部分，分别反映了样品中可溶于水的矿物质（如钾、钠盐）和难溶物质（如硅酸盐、氧化钙等）的含量。通过两者的测定，可判断食品中是否掺入无机杂质、原料加工是否规范，并为保健食品中矿物质成分的合规性提供依据。例如，水溶性灰分异常偏高可能提示过量添加食盐或加工污染，而水不溶性灰分超标则可能与原料中泥沙残留或加工设备磨损有关。

检测项目与核心指标

本检测主要针对以下项目：
1. 水溶性灰分：样品灰分经水溶解、过滤后残留物的质量占比；
2. 水不溶性灰分：总灰分减去水溶性灰分的差值占样品质量百分比；
3. 总灰分：样品经高温灼烧后的总残留物含量。

主要检测仪器设备

实验需配备：
- 马弗炉（550±25℃控温精度）
- 分析天平（精度0.1mg）
- 恒温干燥箱（105℃控温）
- 水浴锅或恒温振荡器
- 定量滤纸（无灰型，孔径2-3μm）
- 真空抽滤装置
- 铂坩埚或石英坩埚

标准检测方法流程

依据《GB 5009.4-2016 食品安全标准 食品中灰分的测定》：
1. 总灰分测定：称取2-5g样品于坩埚中，先炭化后于550℃马弗炉灼烧4小时至恒重；
2. 水溶性灰分提取：将总灰分用25mL热水溶解，经无灰滤纸过滤，残渣经洗涤后与滤纸一同灼烧；
3. 结果计算：
水溶性灰分(%) = (总灰分质量 - 水不溶性灰分质量)/样品质量×
水不溶性灰分(%) = 水不溶性残留物质量/样品质量×

关键质量控制要点

1. 样品预处理需确保均匀性，液体样品应预先蒸发浓缩；
2. 炭化阶段需缓慢加热防止迸溅，采用电炉梯度升温至无烟；
3. 马弗炉灼烧时应避免样品与坩埚发生反应，优先选用铂金器皿；
4. 恒重判定标准为两次称量差值不超过0.5mg；
5. 滤纸灰化空白值需≤0.0005g，实验用水须符合GB/T 6682三级水标准。

现行检测标准体系

除GB 5009.4外，相关标准还包括：
- 《GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定》
- 《GB 16740-2014 保健食品通用标准》
- 《AOAC 920.153 植物性食品灰分测定》
- 《ISO 2171:2007 谷物及谷物制品灰分测定》