食品、保健食品及农产品曲尼司特检测

发布时间：2026-09-11 作者：中析研究所浏览：

曲尼司特是一种抗过敏类药物，属于H1受体拮抗类肥大细胞膜稳定剂，临床上用于缓解过敏性疾病症状。依照食品安全监管要求，药品类物质不得添加于食品、保健食品及农产品中。非法添加行为多见于宣称缓解过敏、通鼻抗敏功效的保健食品与固体饮料。本文围绕曲尼司特的检测展开，覆盖检测原理、样品前处理、HPLC含量测定、LC-MS/MS确证定量、性能指标与判定标准以及送检须知，为相关企业及监管人员提供方法层面的技术参考。

检测原理与机制

针对食品基体中非法添加药物成分的筛查，业内已形成光谱筛查、色谱定量与质谱确证相结合的技术体系。光谱法与免疫快速筛查法适用于大批量样品的初筛，其依据是目标物在特定波长下的吸收响应或与特异性抗体结合产生的信号变化。色谱法利用目标物在固定相与流动相间分配行为的差异实现分离，再借助检测器记录保留时间与响应强度，完成定性初判与定量分析。质谱法则以离子质荷比与特征碎片离子为定性依据，抗干扰能力强，适合复杂基体中痕量组分的确证。三类方法层级递进，构成筛查、定量、确证的完整链条。

曲尼司特检测原理

曲尼司特分子结构中含有羧基与芳香母核，在紫外区有特征吸收，适合采用紫外检测器或二极管阵列检测器测定。色谱定量时，依据保留时间与紫外光谱图进行初步定性，依据峰面积与标准曲线的对应关系计算含量。当样品成分复杂或需司法与行政确证时，采用液相色谱-串联质谱法。在电喷雾离子源负离子模式下，曲尼司特生成特定质荷比的母离子，经碰撞诱导解离产生特征碎片离子。以两对离子通道的保留时间一致性与离子丰度比共同判定，据此规避假阳性结果，再结合内标法完成准确定量。

样品制备与前处理

样品前处理的目标是去除基体干扰并使目标物充分释放。固体样品如片剂、胶囊内容物、粉状固体饮料与代用茶，须经粉碎并混匀后称取；液体样品如口服液与饮料，混匀后直接量取。提取环节一般采用甲醇或乙腈超声辅助提取，使曲尼司特从基体中转移至有机相。提取液以较高转速离心，取上清液视浓度与基体复杂程度决定是否进一步净化。含蛋白质或色素较多的样品，可选用固相萃取小柱净化，去除大分子干扰物。终提取液经微孔滤膜过滤后供色谱进样，同时制备空白对照与加标样品以监控回收情况。

HPLC法测定曲尼司特含量

液相色谱法是曲尼司特含量测定的常规手段。色谱柱选用反相C18类型，以缓冲盐溶液与乙腈或甲醇组成流动相，采用等度或梯度洗脱程序。检测波长设定在曲尼司特的大吸收区域，进样后记录色谱图。定性依据为样品峰与标准物质峰的保留时间一致性，必要时应配合二极管阵列光谱相似度比对。定量采用外标法或标准曲线法，以系列浓度的标准工作溶液建立曲线，线性相关系数须满足方法要求。同批次测定中应设置试剂空白、基质加标与平行样，以监控基体效应与操作的重复性。必要时可更换色谱条件进行复核。

LC-MS/MS确证与定量

当筛查结果为阳性或样品成分复杂、色谱峰存在共流出干扰时，须采用液相色谱-串联质谱法确证。质谱分析采用多反应监测模式，选定两对母离子与子离子组成定性通道与定量通道。定性判定要求样品的保留时间与标准物质一致，且定性离子对的丰度比处于方法规定的容许范围内。定量以定量离子对的峰面积响应为基准，采用基质匹配标准曲线或同位素内标校正，以抵消离子抑制带来的基体效应。每批分析须随行空白、加标回收与连续进样考察，验证批内精密度，确证结果方可作为阳性判定的依据。

检测性能指标与判定标准

方法性能须从专属性、线性范围、检出限、定量限、回收率与精密度等维度评价。专属性要求空白基体在目标保留时间处无干扰信号；线性范围应覆盖预期添加水平的浓度区间；回收率与精密度须满足相应检测规范的要求。判定方面，食品与保健食品中原则上不得检出药物成分。筛查阳性样品须经质谱确证；确证未检出的，判定为未检出；确证检出的，判定为非法添加，须按监管部门对非法添加药物的处理要求处置。报告中应注明检出限与定量限，使结果具有可比性与可追溯性。

适用场景与送检须知

本检测适用于各类食品、保健食品及农产品，覆盖宣称抗过敏、通鼻、缓解皮肤瘙痒等功效的产品，以及固体饮料、代用茶、压片糖果等易发生非法添加的品类。送检前应保持样品包装完好，尽量提供原包装与同批次留样，液体样品注意防漏与冷藏。样品量以满足检验与复测需求为准，并附产品标签、配方说明等信息，便于实验室选取适宜的检测路径。委托方应明确检测目的为筛查、确证或定量，据此选择对应的检测项目。选择具备资质认证的实验室，以保证报告可用于监管处置与质量追溯。