绝热用岩棉、矿渣棉及其制品热荷重收缩温度检测技术研究

一、检测原理

热荷重收缩温度是评价岩棉、矿渣棉等纤维状绝热材料高温尺寸稳定性的关键性能指标。其检测的科学依据在于模拟材料在恒定载荷下，随温度升高其内部结构发生变化而导致厚度方向产生不可逆收缩的物理过程。

技术原理核心为：将规定尺寸的试样置于以恒定速率升温的加热炉内，同时对其施加恒定的压缩载荷。在热与力的共同作用下，材料内部的粘结剂可能分解、纤维可能发生软化、烧结或再结晶，导致纤维结构失稳，宏观上表现为试样厚度收缩。热荷重收缩温度特指在规定的恒定载荷下，试样厚度收缩率达到10%时所对应的温度。此温度越高，表明材料在高温下的尺寸稳定性越好，使用温度上限也相应越高。

二、检测项目

针对绝热用岩棉、矿渣棉及其制品，其高温性能相关的检测项目系统分类如下：

1. 核心检测项目：

   • 热荷重收缩温度：直接测定试样在恒定载荷下厚度收缩10%时的温度，是评价材料耐温性能的核心指标。

2. 关联高温性能检测项目：

   • 导热系数与温度的关系：测定材料在不同平均温度（常至高使用温度）下的导热性能，评估其保温效率随温度的变化。

   • 高温线变化率：将试样在规定温度下保温一定时间后，冷却至室温，测量其长度或尺寸的永久性变化率，评估高温下的体积稳定性。

   • 不燃性：根据相关标准（如GB/T 5464）判定材料在高温火焰下的燃烧性能，对于防火应用至关重要。

   • 渣球含量：非纤维物质的含量影响材料的高温结构稳定性和导热性能。

三、检测范围

此项检测广泛应用于对绝热材料高温稳定性有严格要求的各工业领域及建筑领域：

1. 工业设备与管道：

   • 电力行业：电站锅炉、烟风道、热力管道的保温。

   • 石油化工：反应器、裂解炉、蒸馏塔、输送高温介质的管道保温。

   • 冶金行业：高炉、热风炉、钢包、熔融金属流槽的保温。

   • 建材行业：水泥窑、玻璃熔窑的保温。

2. 建筑防火与保温：

   • 作为建筑外墙保温系统的重要组成部分，其热荷重收缩温度关系到系统在受热（如邻近火源）条件下的结构完整性。

   • 防火分隔、防烟楼梯间等部位的填充保温防火材料。

3. 其他领域：

   • 船舶舱室保温与防火结构。

   • 家用电器（如烤箱、烤炉）的隔热衬垫。

检测的具体要求依据应用场景的高工作温度及安全规范确定。例如，用于300℃工况的管道保温，其热荷重收缩温度通常要求不低于600℃；而对于更高温度的工业窑炉，要求则更为苛刻。

四、检测标准

国内外标准对热荷重收缩温度的检测方法有明确规定，核心原理一致，但在细节上存在差异。

• 中国标准：

  • GB/T 11835-2016《绝热用岩棉、矿渣棉及其制品》：此标准规定了产品的整体要求，其中引用了热荷重收缩温度的测试方法。

  • GB/T 10299-2011《保温材料憎水性试验方法》 等系列标准虽不直接规定，但测试环境设备要求有参考价值。具体的测试方法通常遵循类似于下述标准或专门的测试方法标准。

• 与国外主要标准：

  • ISO 13144:2012：提供了详细的测试程序，是上广泛认可的参考方法。

  • ASTM C411 / C411M：美国材料与试验协会标准，方法与ISO类似，但在升温速率、载荷等参数上可能存在细微差别。

  • EN 1094-2:1999：欧洲标准，适用于陶瓷纤维制品，但其原理对岩棉、矿渣棉有参考意义。

对比分析：

• 试样尺寸：多数标准规定试样直径为47-50mm，厚度为原始厚度（通常30-80mm）。

• 载荷压力：通常为490 Pa ± 10 Pa（即50 mm水柱压力对应的压强）。此值模拟了材料在轻微受压状态下的使用情况。

• 升温速率：普遍采用阶梯式升温或线性升温，如ISO 13144规定在预期收缩温度以下150℃开始，以50℃/h的速率线性升温。不同标准在起始温度和速率上略有不同。

• 结果判定：均以厚度收缩10%时的温度作为热荷重收缩温度。

在实际检测中，需明确依据的标准，以确保检测结果的准确性和可比性。

五、检测方法

主要检测方法及操作要点如下：

1. 试样制备：

   • 使用专用取样器或切割工具，从制品上裁取至少2个（通常为3个）代表性圆形试样，直径与设备加热炉膛匹配（通常约50mm）。

   • 试样两面应平行，保持原始厚度，不得受压或变形。

   • 试样需在（105±5）℃的烘箱中烘干至恒重，并在干燥器中冷却至室温。

2. 检测步骤：

   • 设备预热：启动加热炉，预热至一稳定起始温度（如低于预期收缩温度150℃）。

   • 安装试样：将试样小心放置于加热炉内的支撑架上，确保居中。

   • 施加载荷：将加载装置（包括压板、载荷杆及砝码）平稳地置于试样上，确保压力均匀分布。计算并调整砝码质量，使试样承受的压力为（490±10）Pa。

   • 初始厚度测量：通过位移测量系统（如百分表、LVDT）记录试样的初始厚度d0。

   • 程序升温与记录：启动程序控温系统，按标准规定速率（如50℃/h）匀速升温。同时，连续或间隔记录试样的实时厚度d和炉内温度T。

   • 试验终止：当试样的厚度收缩率超过10%，或达到设备高允许温度时，停止加热。

3. 操作要点：

   • 确保加载系统垂直，避免侧向力。

   • 位移测量探头需轻触压板，避免附加力。

   • 炉内温度场应均匀，热电偶测量点位置需符合标准要求。

   • 整个测试过程需保持环境稳定，无振动干扰。

六、检测仪器

热荷重收缩温度测定仪是完成此项检测的专用设备，其主要组成部分及技术特点如下：

1. 加热炉系统：

   • 炉膛：通常采用管式或箱式电阻炉，内部为均温区，能容纳试样及加载装置。

   • 加热元件：采用耐高温的电阻丝（如铁铬铝合金、硅碳棒等），高工作温度通常不低于800℃。

   • 保温层：采用高性能绝热材料包裹，减少热损失，保证炉膛温度均匀性。

   • 控温系统：采用可编程精密温控仪，能够实现精确的线性升温程序，控温精度通常优于±1℃。

2. 加载系统：

   • 加载装置：由加载杆、压板和砝码组成。压板与试样接触面应平整、光滑。

   • 载荷精度：砝码需经校准，确保施加在试样上的压力精确为（490±10）Pa。

3. 变形测量系统：

   • 位移传感器：多采用线性可变差动变压器（LVDT）或高精度光栅位移传感器，具有分辨率高（通常达0.01mm）、线性度好、稳定性高的特点。

   • 测量机构：需确保传感器测头与加载压板非刚性接触或通过特定结构传递位移，避免热膨胀引入误差。

4. 温度测量系统：

   • 热电偶：通常采用K型（镍铬-镍硅）或S型（铂铑10-铂）热电偶，测量炉内均温区温度，并紧邻试样。

   • 温度记录仪：与热电偶配套，精确记录升温过程中的温度变化。

5. 数据采集与处理系统：

   • 现代仪器通常配备计算机和数据采集卡，能够同步实时采集温度与位移信号，自动绘制温度-收缩率曲线，并直接计算出热荷重收缩温度。

七、结果分析

1. 数据处理：

   • 计算每个温度点T对应的厚度收缩率：ε = [(d0 - d) / d0] × 。

   • 以温度T为横坐标，收缩率ε为纵坐标，绘制“温度-收缩率”曲线。

2. 结果判定：

   • 从曲线上找出收缩率达到10%时对应的温度值，即为该试样的热荷重收缩温度。

   • 若测试多个试样，取各有效试样结果的算术平均值作为终报告值。单个试样测试值与平均值的偏差应在标准允许范围内（如±20℃），否则需重新试验。

3. 评判标准：

   • 直接比较：将测得的热荷重收缩温度与产品标准规定值（如GB/T 11835中根据不同密度和使用温度规定的限值）或用户技术要求进行比较，判定是否合格。

   • 性能评估：

     • 热荷重收缩温度越高，材料的高温尺寸稳定性和耐热性能越好，允许的使用温度上限通常也越高。

     • 分析曲线形态：若曲线在达到10%收缩前变化平缓，之后急剧下降，表明材料在临界温度前结构稳定；若曲线较早开始缓慢收缩，可能表明材料内部粘结剂过早失效或纤维结构强度不足。

   • 影响因素分析：若结果不理想，可从原材料成分（如矿渣、岩石种类）、纤维化程度、粘结剂类型与含量、制品密度等方面追溯原因，为工艺改进提供方向。