欢迎访问中科光析科学技术研究所官网!
免费咨询热线
400-635-0567
顺磁共振谱(只测:g因子、超精细结构)检测项目报价? 解决方案? 检测周期? 样品要求? |
点 击 解 答 ![]() |
顺磁共振谱(Electron Paramagnetic Resonance, EPR)是一种基于未成对电子在磁场中跃迁的波谱技术,广泛应用于材料科学、化学、生物医学等领域。其核心是通过检测顺磁性物质(如自由基、过渡金属离子等)的共振吸收特性,获取样品的电子结构信息。在EPR检测中,g因子和超精细结构是两项关键参数:g因子反映局部磁环境的对称性,超精细结构则揭示未成对电子与邻近原子核的相互作用。这两项参数的精确测定对研究材料的电子态、配位结构及反应机理具有重要意义。
1. g因子检测:通过测量共振磁场与微波频率的关系计算g值,反映顺磁中心的局部磁场特性。不同物质(如金属配合物、自由基)的g因子具有特征性差异。
2. 超精细结构检测:分析EPR谱线分裂现象,确定未成对电子与邻近核自旋(如¹⁴N、⁵⁵Mn等)的耦合作用,用于解析分子结构及配位环境。
核心设备为电子顺磁共振波谱仪(EPR Spectrometer),主要组件包括:
- 磁场系统:提供0-1.5 T的可调稳态磁场
- 微波源:通常采用X波段(~9.5 GHz)或Q波段(~34 GHz)
- 共振腔:高Q值谐振腔增强信号灵敏度
- 检测系统:锁相放大器和数字化信号采集模块
部分高端仪器配备低温系统(液氮/液氦)以提高分辨率。
1. 样品制备:固体样品需研磨至粒径<0.1 mm,溶液样品需脱氧处理以减少氧自由基干扰。
2. 仪器校准:使用DPPH(二苯基苦基肼基)标准品(g=2.0036)进行磁场和g因子校正。
3. 参数设置:根据样品特性选择微波功率(0.1-20 mW)、调制幅度(0.1-1 G)及扫描范围。
4. 数据采集:采用场扫模式记录吸收曲线的一阶导数谱,多次累加提高信噪比。
5. 谱图解析:通过模拟软件(如EasySpin)拟合实验数据,提取g张量、超精细耦合常数(A值)及线宽参数。
EPR检测需遵循以下标准体系:
- ASTM E3038:电子顺磁共振谱仪性能验证标准
- ISO 13318:顺磁共振定量分析方法指南
- GB/T 36082:纳米材料表面自由基的EPR检测规范
实验数据需满足谱线分辨率(ΔHpp<0.5 G)、g因子重复性(RSD<0.1%)等质控要求。