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有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测技术综述

在环境监测、食品安全和农产品质量控制领域，有机氯农药（OCPs）和拟除虫菊酯类农药（PYRs）的残留检测是保障生态环境与人体健康的重要环节。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p´-DDT及其代谢产物（p,p´-DDD、p,p´-DDE、o,p´-DDT）、七氯、艾氏剂等有机氯化合物，以及甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药，因其高毒性、持久性和生物蓄积性，已被公约列为优先控制污染物。开展这些化合物的检测对评估环境污染风险、制定管控措施具有重要意义。

检测项目与目标化合物

检测项目主要涵盖以下两类：
1. 有机氯农药及其代谢产物：包括六六六四种异构体（α、β、γ、δ）、DDT类物质（p,p´-DDT、p,p´-DDD、p,p´-DDE、o,p´-DDT）、七氯和艾氏剂；
2. 拟除虫菊酯类农药：甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等，关注其异构体分离及总残留量测定。

核心检测仪器设备

实验室需配备以下高灵敏度分析仪器：
• 气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）：适用于有机氯农药的痕量分析，检测限可达0.01 μg/kg；
• 气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）：用于复杂基质样品中多组分同时检测，提供高选择性和抗干扰能力；
• 液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）：针对拟除虫菊酯类农药的热不稳定特性，实现准确定量；
• 配套前处理设备：加速溶剂萃取仪（ASE）、固相萃取系统（SPE）及氮吹浓缩装置。

标准化检测方法流程

依据GB 23200.113-2018《食品安全标准》及EPA 8081B方法，典型检测流程包括：
1. 样品前处理：采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取，经Florisil柱或GPC净化；
2. 仪器分析：GC-ECD程序升温分离（30 m HP-5MS毛细管柱），质谱采用MRM模式定量；
3. 数据验证：通过内标法（如添加PCB-209或氘代DDT）校正回收率，RSD需小于15%。

现行检测标准体系

检测工作需严格遵循以下标准：
• GB 2763-2021《食品中农药大残留限量》对菊酯类设定0.05-2 mg/kg限值；
• HJ 835-2017《土壤和沉积物中有机氯农药的测定》规定ECD/GC-MS方法；
• SN/T 2572-2010进出口食品中多种菊酯残留量的LC-MS/MS检测标准；
• ISO 6468:1996水质中有机氯农药的液液萃取-GC测定标准。

结论

针对α-六六六等有机氯农药和菊酯类化合物的检测，需结合样品基质特性选择适配的仪器联用技术和前处理方法。随着分析技术的进步，QuEChERS快速前处理与高分辨质谱的应用显著提升了检测效率与准确性，而标准方法的持续更新则为环境与食品安全监管提供了科学支撑。