药用化学品盐酸半胱氨酸（L-半胱氨酸盐酸盐）检测

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药用化学品盐酸半胱氨酸（L-半胱氨酸盐酸盐）检测项目详解

1. 性状检查

• 目的：确认外观、颜色、气味及溶解性是否符合标准。
• 方法：
  • 外观：白色结晶或结晶性粉末，无可见异物。
  • 溶解度：按药典规定测试在水、乙醇中的溶解性（如ChP规定应易溶于水，微溶于乙醇）。

2. 鉴别试验

• 化学鉴别：
  • 硫基反应：与亚硝基铁氰化钠反应显紫红色。
  • 氯化物反应：加硝酸银生成白色沉淀，溶于氨水。
• 光谱鉴别：
  • 红外光谱（IR）：与标准品谱图比对，特征峰包括羧酸、氨基及硫基吸收峰。
  • 紫外吸收：在特定波长（如ChP规定约250nm）测定吸光度。

3. 比旋度测定

• 目的：验证光学纯度（L-构型）。
• 方法：配制一定浓度的水溶液，使用旋光仪在20℃下测定，ChP规定值范围为+5.5°至+7.0°。

4. 含量测定

• 方法：液相色谱法（HPLC）或碘量法。
  • HPLC法（ChP推荐）：
    • 色谱柱：C18柱，流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇系统。
    • 检测波长：210nm，外标法计算含量（应为98.0%~101.0%）。
  • 碘量法：利用硫基的还原性，与过量碘反应后滴定剩余碘。

5. 有关物质检查

• 目的：检测其他氨基酸（如胱氨酸）、降解产物或杂质。
• 方法：
  • HPLC法：采用梯度洗脱，杂质峰面积与主峰比较，单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.0%。
  • 薄层色谱法（TLC）：与对照品点样比较，不得出现异常斑点。

6. 干燥失重

• 方法：105℃干燥至恒重，失重不超过0.5%（ChP规定）。

7. 炽灼残渣

• 目的：检测无机杂质。
• 方法：700~800℃炽灼后残渣≤0.1%。

8. 重金属检测

• 方法：采用硫代乙酰胺法或原子吸收光谱法，限度≤10ppm（以Pb计）。

9. 氯化物含量测定

• 目的：验证盐酸盐的摩尔比例。
• 方法：硝酸银滴定法，理论值应为19.0%~20.5%（按无水物计）。

10. 微生物限度

• 项目：需氧菌总数、霉菌酵母菌总数及控制菌（如大肠埃希菌）。
• 方法：薄膜过滤法或平皿法，符合药典无菌或非无菌制剂要求。

11. 溶液澄清度与颜色

• 方法：配制标准浓度溶液，与浊度标准液及色标比较，应澄清无色。

检测依据与标准

• 主要参考：中国药典（ChP 2020）、USP-NF、EP 10.0。
• 关键指标示例（以ChP为例）：
  • 含量：≥98.0%（干基计）；
  • 比旋度：+5.5°~+7.0°；
  • 有关物质：总杂质≤1.0%。

结语

盐酸半胱氨酸的检测需系统覆盖理化性质、纯度、安全性和微生物等多维度。实际检测中应严格遵循新药典方法，并结合仪器分析（HPLC、IR等）与经典化学法，确保药品质量符合临床应用要求。建议定期参与实验室间比对，验证检测方法的准确性与重现性。

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